1. 서론

본 실험에서는 배위 화합물 Hexamminecobalt(III) chloride를 직접 합성해보고 결정장, 리간드장 이론을 바탕으로 화합물의 결정구조와 작용기를 분석하여 배위 화합물을 조사해보았다.

2. 시료합성

원 료	순 도	제조 회사
CoCl₂‧6H₂O	99.0%	SIGMA
NH₄Cl	99.0%	SAMCHUN
활성탄(charcoal)	·	SHINYO
C-NH₃	28~30%	SAMCHUN
C-HCl	35.0%	Matsunoen

1. CoCl2‧6H2O 10 g과 NH4Cl 5 g을 증류수 30 ml에 완전 용해한다.
2. 코발트에 염소가 결합되는 것을 방지하기 위해 활성탄(charcoal)을 1.5g 첨가하여 5분 동안 교반 한 뒤 진한 암모니아 수 30 ml을 넣어준다.
3. 용액에 3시간 동안 순수한 산소를 주입을 시킨 후 냉각을 시켜 침전을 시킨다.
4. 감압 깔때기를 이용하여 침전된 결정과 활성탄을 수거하고 증류수 150 ml을 첨가하여 결정을 녹인 후 용액에 남아있는 활성탄을 제거하기 위해 C-HCl 10 ml을 첨가한다.
5. 용액을 가열하여 침전이 다 녹으면 감압 깔때기를 이용하여 여과 하고 C-HCl 20 ml를 첨가 후 하루 동안 냉각을 시킨다.
6. 상층 용액을 제거를 하고 결정에 에탄올을 3 회 정도 세척한 뒤 75℃오븐에 하루 동안 건조 한다.

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3. 분석

1. X-선 회절 분석
본 실험에서 X-선 회절 분석은 X-선 회절 시험기 (SHIMADZU, XRD-6000 model)의 Cu-Kα radiation (λ= 1.5418 Å)을 사용하여 가속전압 30 KV, 전류 30 mA, 10∼70° 의 회절각 (2θ) 범위에서 행하였다. Scanning rate는 분당 4° 로 하여 회절 스펙트럼을 얻었다.

그림 1의 (a) Co(NH3)6Cl3의 JCPDS와 (b) 합성된 Co(NH3)6Cl3의 XRD 패턴을 비교하여 유사한 것을 알 수 있고, Monoclinic의 단일상 (single phase)구조를 갖는다는 것을 알 수 있다.

2. IR 분석
본 실험에서 SHIMADZU, IR tracer-100을 사용하여 400~4000 cm⁻¹까지 측정하였다. 고체 시료 Co(NH3)6Cl3 0.001 g와 KBr 0.05 g를 몰타르를 이용하여 분쇄한 뒤 혼합하고 높은 압력을 가하여 펠렛을 만들어 분광기의 cell holder에 걸어서 측정하였다.

(a)문헌에서 인용한 Co(NH3)6Cl3 적외선 흡수 스펙트럼
(b) 합성한 Co(NH3)6Cl3 적외선 흡수 스펙트럼
그림 2에서 3170cm-1은 N-H 스트레칭운동(반대칭)을 1620 cm-1 NH3은 스트레칭운동을 1327 cm-1은 NH3 스트레칭운동을 829cm-1은 NH3의 분자 진동(가로 흔들림 진동)을 하는 것을 알 수 있다.

3. UV-Vis 분석
본 실험에서는 SHIMADZU, UV-2600을 사용하여 증류수 30 ml에 Co(NH3)6Cl3 0.05 g를 넣어 분석 하였다.

그림 3의 합성한 Co(NH3)6Cl3의 파장을 보면 리간드인 코발트에 가 결합되어 있어 338nm와  474 nm의 BLUE 파장 영역을 흡수하는 것을 알 수 있다.

4. 결론

본 실험에서는 배위화합물의 특성을 알아보기 위해 CoCl2ㆍ6H2O와 NH4Cl에 활성탄과 진한암모니아수를 첨가하고 순수한 산소를 주입후 냉각을 시켜 침전물을 형성시켰다. 침전물은 여과 하고 여과액에 진한 염산을 첨가 후 냉각을 시켰다. 상층용액을 제거하고 결정을 에탄올로 세척하여 하루 간 건조를 통해 화합물을 합성하였다.  합성된 화합물을 확인하기 위해 X-선 회절, IR, UV-Vis의 장비를 사용하였다. X-선 회절 결과는 문헌에서 인용한 레퍼런스와 비교하여 유사한 것을 확인하였다. IR 분석결과 문헌에서 인용한 레퍼런스의 스펙트럼과 진동 운동방식이 유사하다는 것을 확인하였다. UV-Vis 분석결과 인용한 문헌의 레퍼런스의 흡수스펙트럼과 유사함을 확인하였다.  

5. 참고문헌

1. Waseem Naqash, Kowsar Majid. Synthesis, Characterization and Study of Effect of Irradiation on Electronic Properties of Polyaniline Composite with Metal Complex of Co (III) (2015) vol.18 no.5
2. Pavia, 분광학의 이해(제3판)
3. Adam R. Riordan, Ariane Jansma, Sarah Fleischman, David B. Green, and Douglas R. Mulford. Spectrochemical Series of Cobalt(III) (2005)

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