결정학 기초 요약 정리.

  • 원자는 어떻게 고체 구조를 이루는가? – 여러가지로.
  • 밀도는 구조에 따라 어떻게 달라지는가? – 구조에 따라 밀도가 달라짐.
  • 재료의 성질은 방향에 따라 달라지는가? – 사실

고체 구조의 두 가지 유형

  • 결정질(Materials with crystal structure)
    원자들이 주기적으로 배열된 구조. 금속, 대부분의 세라믹, 일부 고분자에 해당.
  • 비결정질(Amorphous)
    무질서하게 배열된 구조. 예: 비정질 SiO₂. (비정질 실리콘 태양광 패널 등)

금속의 결정 구조

금속은 보통 원자가 조밀하게 패킹(packing)된 구조를 가짐.

  1. 단순 입방 구조 (SC)
    • 드문 구조 (예: Po)
    • 원자 간 배치가 느슨함
    • 원자 충진율(APF) ≈ 0.52
  2. 체심 입방 구조 (BCC)
    • 예: Cr, W, α-Fe 등
    • APF ≈ 0.68
    • 중심 원자 포함 총 2개 원자/단위 셀
  3. 면심 입방 구조 (FCC)
    • 예: Al, Cu, Au, Ni 등
    • APF ≈ 0.74 (가장 조밀함)
    • 총 4개 원자/단위 셀
  4. 육방조밀구조 (HCP)
    • 예: Mg, Ti, Zn
    • ABAB… 층 배열
    • APF ≈ 0.74

이론 밀도 계산


단결정 vs 다결정

  • 단결정: 물리적 성질이 방향에 따라 다름(이방성)
  • 다결정: 무작위 방향으로 배열되면 등방성, 특정 방향 정렬시 이방성

다형성(Polymorphism)

같은 원소가 여러 결정 구조를 가질 수 있음.
예: 철(Fe) – α(BCC), γ(FCC), δ(BCC)
상 변이에 따라 성질이 달라지는 대표적인 예시.

Co(NH3)6Cl3(헥사아민코발트(III) 클로라이드) 합성 및 분석

1. 서론

본 실험에서는 배위 화합물 Hexamminecobalt(III) chloride를 직접 합성해보고 결정장, 리간드장 이론을 바탕으로 화합물의 결정구조와 작용기를 분석하여 배위 화합물을 조사해보았다.

2. 시료합성

원 료순 도제조 회사
CoCl₂‧6H₂O99.0%SIGMA
NH₄Cl99.0%SAMCHUN
활성탄(charcoal)·SHINYO
  C-NH₃28~30%SAMCHUN
C-HCl35.0%Matsunoen
표 1. 합성에 사용된 시약
  1. CoCl2‧6H2O 10 g과 NH4Cl 5 g을 증류수 30 ml에 완전 용해한다.
  2. 코발트에 염소가 결합되는 것을 방지하기 위해 활성탄(charcoal)을 1.5g 첨가하여 5분 동안 교반 한 뒤 진한 암모니아 수 30 ml을 넣어준다.
  3. 용액에 3시간 동안 순수한 산소를 주입을 시킨 후 냉각을 시켜 침전을 시킨다.
  4. 감압 깔때기를 이용하여 침전된 결정과 활성탄을 수거하고 증류수 150 ml을 첨가하여 결정을 녹인 후 용액에 남아있는 활성탄을 제거하기 위해 C-HCl 10 ml을 첨가한다.
  5. 용액을 가열하여 침전이 다 녹으면 감압 깔때기를 이용하여 여과 하고 C-HCl 20 ml를 첨가 후 하루 동안 냉각을 시킨다.
  6. 상층 용액을 제거를 하고 결정에 에탄올을 3 회 정도 세척한 뒤 75℃오븐에 하루 동안 건조 한다.
합성이 완료된 헥사아민코발트(III) 클로라이드

3. 분석

1. X-선 회절 분석
본 실험에서 X-선 회절 분석은 X-선 회절 시험기 (SHIMADZU, XRD-6000 model)의 Cu-Kα radiation (λ= 1.5418 Å)을 사용하여 가속전압 30 KV, 전류 30 mA, 10∼70° 의 회절각 (2θ) 범위에서 행하였다. Scanning rate는 분당 4° 로 하여 회절 스펙트럼을 얻었다.

그림 1. (a) Co(NH3)6Cl3의 JCPDS (b) 합성된 Co(NH3)6Cl3의  XRD 패턴.

그림 1의 (a) Co(NH3)6Cl3의 JCPDS와 (b) 합성된 Co(NH3)6Cl3의 XRD 패턴을 비교하여 유사한 것을 알 수 있고, Monoclinic의 단일상 (single phase)구조를 갖는다는 것을 알 수 있다.

2. IR 분석
본 실험에서 SHIMADZU, IR tracer-100을 사용하여 400~4000 cm⁻¹까지 측정하였다. 고체 시료 Co(NH3)6Cl3 0.001 g와 KBr 0.05 g를 몰타르를 이용하여 분쇄한 뒤 혼합하고 높은 압력을 가하여 펠렛을 만들어 분광기의 cell holder에 걸어서 측정하였다.

그림 2. Co(NH3)6Cl3 배위화합물을 IR을 통해 투과율 측정.

(a)문헌에서 인용한 Co(NH3)6Cl3 적외선 흡수 스펙트럼
(b) 합성한 Co(NH3)6Cl3 적외선 흡수 스펙트럼
그림 2에서 3170cm-1은 N-H 스트레칭운동(반대칭)을 1620 cm-1 NH3은 스트레칭운동을 1327 cm-1은 NH3 스트레칭운동을 829cm-1은 NH3의 분자 진동(가로 흔들림 진동)을 하는 것을 알 수 있다.

3. UV-Vis 분석
본 실험에서는 SHIMADZU, UV-2600을 사용하여 증류수 30 ml에 Co(NH3)6Cl3 0.05 g를 넣어 분석 하였다.

그림 3. Co(NH3)6Cl3의 Ref와 합성한 시료의 UV-Vis 흡수 스펙트럼 비교

그림 3의 합성한 Co(NH3)6Cl3의 파장을 보면 리간드인 코발트에 가 결합되어 있어 338nm와  474 nm의 BLUE 파장 영역을 흡수하는 것을 알 수 있다.

4. 결론

본 실험에서는 배위화합물의 특성을 알아보기 위해 CoCl2ㆍ6H2O와 NH4Cl에 활성탄과 진한암모니아수를 첨가하고 순수한 산소를 주입후 냉각을 시켜 침전물을 형성시켰다. 침전물은 여과 하고 여과액에 진한 염산을 첨가 후 냉각을 시켰다. 상층용액을 제거하고 결정을 에탄올로 세척하여 하루 간 건조를 통해 화합물을 합성하였다.  합성된 화합물을 확인하기 위해 X-선 회절, IR, UV-Vis의 장비를 사용하였다. X-선 회절 결과는 문헌에서 인용한 레퍼런스와 비교하여 유사한 것을 확인하였다. IR 분석결과 문헌에서 인용한 레퍼런스의 스펙트럼과 진동 운동방식이 유사하다는 것을 확인하였다. UV-Vis 분석결과 인용한 문헌의 레퍼런스의 흡수스펙트럼과 유사함을 확인하였다.  

5. 참고문헌

1. Waseem Naqash, Kowsar Majid. Synthesis, Characterization and Study of Effect of Irradiation on Electronic Properties of Polyaniline Composite with Metal Complex of Co (III) (2015) vol.18 no.5
2. Pavia, 분광학의 이해(제3판)
3. Adam R. Riordan, Ariane Jansma, Sarah Fleischman, David B. Green, and Douglas R. Mulford. Spectrochemical Series of Cobalt(III) (2005)

🙂

Ba₀.₈₅Eu₀.₁B₂O₄ 및 Ba₀.₈₅Eu₀.₁B₄O₇(바륨유로퓸보론옥사이드) 형광체 합성

1. 서론

희토류 도핑 형광체는 디스플레이, LED, 바이오 이미징 등 다양한 광학 소자에 활용됨. 특히 Eu³⁺는 내부 4f 전자 전이에 의해 높은 색순도의 발광 특성을 가짐. 이 실험에서는 보론계 형광체인 Ba₀.₈₅Eu₀.₁B₂O₄ 및 Ba₀.₈₅Eu₀.₁B₄O₇를 고상법으로 합성하고, 이들의 결정 구조 및 발광 특성을 분석 해 보았다.

2. 이론적 배경

» 형광체의 발광원리

» 어떤 형태의 에너지가 입자 내부로 입사될 때 에너지가 입자 내부에서 작용하여 가시광의 빛을 만들어 내는 것으로, 이 과정을 발광(Luminescence)라고 한다.

» 형광체의 발광원리를 살펴보면 형광체가 에너지를 받으면 자유전자(electron)와 홀(hole)이 형성되어 높은 준위의 에너지 상태로 변하고, 이것이 안정된 상태로 돌아가면서 그 에너지가 가시광선으로 방출되는 것이다.

» 일반적으로 희토류(Rare earth metal) 원소들이 적합한 원 재료로 손 꼽힌다.

» 형광체는 일반적으로 모체(Host), 활성이온(Activator), 증감제(Sensitizer)로 구성됨. 활성이온은 모체 내 양이온 자리에 치환되어 발광 특성을 나타냄. 이온 반경 차이가 15% 이내일 때 안정적인 치환 가능함(Hume-Rothery rule). Eu³⁺는 발색 중심으로, 주로 주황색 ~ 빨간색 발광을 유도함.

3. 실험 과정

UV 램프가 고장이라 아마도 UV 레이저 포인터로 발광 시킨듯?

4. 실험 결과

5. 참고문헌

» 초학자를 위한 형광체 입문 (유형선, 강동석, 전덕영) (한국과학기술원 신소재공학과) (2010년 한국정보디스플레이학회)

딱히 전공 관련해서 일 하고 있지는 않지만 기억나는대로 어릴적 학교 다닐때 실험 했던 것들 올려봅니다 🙂

태국 방콕 차오프라야 강변.

캐논 EOS 450D, 번들 렌즈

19년 코로나 터지기 바로 직전 마지막으로 방문한 태국.
여행 패키지에 보트 투어가 있어, 뱃놀이 하다 경치 좋아보여 찍은 사진.
강변에 수상가옥들이 많이 있어 신기 했습니다.

넥스트 스파크 핸들 뚝뚝 소음 해결. (웜 기어, MDPS 교환 전 읽어보세요.)

보면 알다시피, 웜 기어 (일명 오무기어), 혹은 MDPS 플렉시블 커플링이 손상 되었을 때 나는 소리와 비슷한 소음이 나는데, 뭐가 문제인지 몰라서 그렇지, 사실은 아주 간단한 문제였다.

GM 공식 서비스센터, 스파크 동호회에도 물어보았지만 도무지 답을 찾을 수 없었다.
이 소리 때문에 MDPS, 오무기어를 바꿔 보았지만, 딱히 소음이 줄어들 생각도 안했고.

혹시나 싶어 핸들 밑 스티어링 샤프트를 고정해주는 12mm 볼트 3개를 조여 보기로 했다.

사진 1. 조여준 볼트의 위치. 핸들 밑 스티어링 샤프트 볼트.

표시되어있는 각 3개 12mm 볼트를 규정 토크는 알빠 아니고 엄청 꽉 조여주니, 신기하게도 증상이 싹 사라졌다.
원인은 아마도 시간이 지남에 따라, 자연스럽게 마모되어 그런 듯 하다.
근데 연식도 아직 6년 밖에 안되었고, 7만 킬로미터 밖에 타지 않았는데, 저게 마모가 되면 애초에 소재를 잘 못 쓴것 아닐까?

예방정비 했다 치고 정신승리하고 있지만, 돈 아까워;

집구석 수족관..

20230405 기준
베타 1
라스보라 헤테로몰파 14
네온 테트라 18
백운산 9
체리새우 6

자반항에서 키우고 있음.
과밀 사육 아니냐, 애니멀 호딩이 아니냐. 라고 묻는다면 달리 말할게 없다.
사실은 키우면서 탈락하는 개체들 걸러내려고 좀 과하게 데려왔는데, 환경에 나쁘지 않게 적응하고 있다.

피딩 영상보면 식욕이 정말 대단한 친구들이고 건강한 친구들임 ㅋㅋ..

왜 굳이 베타랑 합사 했냐는 질문에는,,…

베타가 원체 성질머리가 더러우니 합사가 안된다고 생각 할 수도 있는데, 얼굴 맞댐을 2, 3일 정도 시켜주면 큰 무리 없이 합사가 가능하다.

베타가 다른 애들 돌아다녀도 시큰둥 하게 생활 하는 것 을 보니, 합사는 성공적으로 된 것으로 보임.

근데 새우 한테는 입질을 좀 많이 하는 편. 10마리 사서 풀어놓았는데 2마리는 베타가 먹어버림;;

수동변속기 차량 후진시 기어 갈림 소리 야매 해결법..

사진 1. 이전에 타던 개깡통 수동 모닝

수동 변속기 자동차를 운전 하다보면, 가끔씩 후진기어 넣을때, 클러치 페달을 안 밟은것 마냥 그그극 거리면서 자동차가 후진하기 싫어하는 티를 내는 경우가 한번 씩은 있었다.

거의 10만 넘게 삼발이(클러치 디스크) 계통을 정비 하지 않아서 그럴 수도 있지 않냐 하지만, 막상 타고 다닐때는 미션 슬립 나는 현상은 한번도 없었기 때문에 그건 아닌거 같고…
(8만쯤 미션오일은 교체하기는 했다.)

싱크로메시 링이 마모가 되어서 그런지… 원래 후진기어가 스퍼기어로 되어있어서 소리가 나는건지 모르겠다만.

이럴때는 전진기어를 한번 넣은 뒤, 한 템포 쉬고나서 후진 넣으면 부드럽게 들어갔었다.
(정지 후 3단 넣고, 후진 집어 넣음.)

더블 클러치 쓰던가.
(기어 들어가 있는 상태에서 클러치 밟고, 중립 후 클러치 떼고 그리고 클러치 밟고, 후진)

왜 그런지는 내가 자동차 전공이 아니라 잘은 모르겠지만, 아마도 전진기어를 넣음으로서, 미션 내부의 회전수와 엔진 회전수가 동기화 되어서 후진기어가 잘 들어 가는게 아닌가 싶었다.

수동 어렵다 어려워 😛