• 원자는 어떻게 고체 구조를 이루는가? – 여러가지로.
• 밀도는 구조에 따라 어떻게 달라지는가? – 구조에 따라 밀도가 달라짐.
• 재료의 성질은 방향에 따라 달라지는가? – 사실

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고체 구조의 두 가지 유형

• 결정질(Materials with crystal structure)
  원자들이 주기적으로 배열된 구조. 금속, 대부분의 세라믹, 일부 고분자에 해당.
• 비결정질(Amorphous)
  무질서하게 배열된 구조. 예: 비정질 SiO₂. (비정질 실리콘 태양광 패널 등)

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금속의 결정 구조

금속은 보통 원자가 조밀하게 패킹(packing)된 구조를 가짐.

1. 단순 입방 구조 (SC)
   • 드문 구조 (예: Po)
   • 원자 간 배치가 느슨함
   • 원자 충진율(APF) ≈ 0.52
2. 체심 입방 구조 (BCC)
   • 예: Cr, W, α-Fe 등
   • APF ≈ 0.68
   • 중심 원자 포함 총 2개 원자/단위 셀
3. 면심 입방 구조 (FCC)
   • 예: Al, Cu, Au, Ni 등
   • APF ≈ 0.74 (가장 조밀함)
   • 총 4개 원자/단위 셀
4. 육방조밀구조 (HCP)
   • 예: Mg, Ti, Zn
   • ABAB… 층 배열
   • APF ≈ 0.74

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이론 밀도 계산

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단결정 vs 다결정

• 단결정: 물리적 성질이 방향에 따라 다름(이방성)
• 다결정: 무작위 방향으로 배열되면 등방성, 특정 방향 정렬시 이방성

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다형성(Polymorphism)

같은 원소가 여러 결정 구조를 가질 수 있음.
예: 철(Fe) – α(BCC), γ(FCC), δ(BCC)
상 변이에 따라 성질이 달라지는 대표적인 예시.

1. 서론

본 실험에서는 배위 화합물 Hexamminecobalt(III) chloride를 직접 합성해보고 결정장, 리간드장 이론을 바탕으로 화합물의 결정구조와 작용기를 분석하여 배위 화합물을 조사해보았다.

2. 시료합성

원 료	순 도	제조 회사
CoCl₂‧6H₂O	99.0%	SIGMA
NH₄Cl	99.0%	SAMCHUN
활성탄(charcoal)	·	SHINYO
C-NH₃	28~30%	SAMCHUN
C-HCl	35.0%	Matsunoen

1. CoCl2‧6H2O 10 g과 NH4Cl 5 g을 증류수 30 ml에 완전 용해한다.
2. 코발트에 염소가 결합되는 것을 방지하기 위해 활성탄(charcoal)을 1.5g 첨가하여 5분 동안 교반 한 뒤 진한 암모니아 수 30 ml을 넣어준다.
3. 용액에 3시간 동안 순수한 산소를 주입을 시킨 후 냉각을 시켜 침전을 시킨다.
4. 감압 깔때기를 이용하여 침전된 결정과 활성탄을 수거하고 증류수 150 ml을 첨가하여 결정을 녹인 후 용액에 남아있는 활성탄을 제거하기 위해 C-HCl 10 ml을 첨가한다.
5. 용액을 가열하여 침전이 다 녹으면 감압 깔때기를 이용하여 여과 하고 C-HCl 20 ml를 첨가 후 하루 동안 냉각을 시킨다.
6. 상층 용액을 제거를 하고 결정에 에탄올을 3 회 정도 세척한 뒤 75℃오븐에 하루 동안 건조 한다.

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3. 분석

1. X-선 회절 분석
본 실험에서 X-선 회절 분석은 X-선 회절 시험기 (SHIMADZU, XRD-6000 model)의 Cu-Kα radiation (λ= 1.5418 Å)을 사용하여 가속전압 30 KV, 전류 30 mA, 10∼70° 의 회절각 (2θ) 범위에서 행하였다. Scanning rate는 분당 4° 로 하여 회절 스펙트럼을 얻었다.

그림 1의 (a) Co(NH3)6Cl3의 JCPDS와 (b) 합성된 Co(NH3)6Cl3의 XRD 패턴을 비교하여 유사한 것을 알 수 있고, Monoclinic의 단일상 (single phase)구조를 갖는다는 것을 알 수 있다.

2. IR 분석
본 실험에서 SHIMADZU, IR tracer-100을 사용하여 400~4000 cm⁻¹까지 측정하였다. 고체 시료 Co(NH3)6Cl3 0.001 g와 KBr 0.05 g를 몰타르를 이용하여 분쇄한 뒤 혼합하고 높은 압력을 가하여 펠렛을 만들어 분광기의 cell holder에 걸어서 측정하였다.

(a)문헌에서 인용한 Co(NH3)6Cl3 적외선 흡수 스펙트럼
(b) 합성한 Co(NH3)6Cl3 적외선 흡수 스펙트럼
그림 2에서 3170cm-1은 N-H 스트레칭운동(반대칭)을 1620 cm-1 NH3은 스트레칭운동을 1327 cm-1은 NH3 스트레칭운동을 829cm-1은 NH3의 분자 진동(가로 흔들림 진동)을 하는 것을 알 수 있다.

3. UV-Vis 분석
본 실험에서는 SHIMADZU, UV-2600을 사용하여 증류수 30 ml에 Co(NH3)6Cl3 0.05 g를 넣어 분석 하였다.

그림 3의 합성한 Co(NH3)6Cl3의 파장을 보면 리간드인 코발트에 가 결합되어 있어 338nm와  474 nm의 BLUE 파장 영역을 흡수하는 것을 알 수 있다.

4. 결론

본 실험에서는 배위화합물의 특성을 알아보기 위해 CoCl2ㆍ6H2O와 NH4Cl에 활성탄과 진한암모니아수를 첨가하고 순수한 산소를 주입후 냉각을 시켜 침전물을 형성시켰다. 침전물은 여과 하고 여과액에 진한 염산을 첨가 후 냉각을 시켰다. 상층용액을 제거하고 결정을 에탄올로 세척하여 하루 간 건조를 통해 화합물을 합성하였다.  합성된 화합물을 확인하기 위해 X-선 회절, IR, UV-Vis의 장비를 사용하였다. X-선 회절 결과는 문헌에서 인용한 레퍼런스와 비교하여 유사한 것을 확인하였다. IR 분석결과 문헌에서 인용한 레퍼런스의 스펙트럼과 진동 운동방식이 유사하다는 것을 확인하였다. UV-Vis 분석결과 인용한 문헌의 레퍼런스의 흡수스펙트럼과 유사함을 확인하였다.  

5. 참고문헌

1. Waseem Naqash, Kowsar Majid. Synthesis, Characterization and Study of Effect of Irradiation on Electronic Properties of Polyaniline Composite with Metal Complex of Co (III) (2015) vol.18 no.5
2. Pavia, 분광학의 이해(제3판)
3. Adam R. Riordan, Ariane Jansma, Sarah Fleischman, David B. Green, and Douglas R. Mulford. Spectrochemical Series of Cobalt(III) (2005)

🙂

1. 서론

희토류 도핑 형광체는 디스플레이, LED, 바이오 이미징 등 다양한 광학 소자에 활용됨. 특히 Eu³⁺는 내부 4f 전자 전이에 의해 높은 색순도의 발광 특성을 가짐. 이 실험에서는 보론계 형광체인 Ba₀.₈₅Eu₀.₁B₂O₄ 및 Ba₀.₈₅Eu₀.₁B₄O₇를 고상법으로 합성하고, 이들의 결정 구조 및 발광 특성을 분석 해 보았다.

2. 이론적 배경

» 형광체의 발광원리

» 어떤 형태의 에너지가 입자 내부로 입사될 때 에너지가 입자 내부에서 작용하여 가시광의 빛을 만들어 내는 것으로, 이 과정을 발광(Luminescence)라고 한다.

» 형광체의 발광원리를 살펴보면 형광체가 에너지를 받으면 자유전자(electron)와 홀(hole)이 형성되어 높은 준위의 에너지 상태로 변하고, 이것이 안정된 상태로 돌아가면서 그 에너지가 가시광선으로 방출되는 것이다.

» 일반적으로 희토류(Rare earth metal) 원소들이 적합한 원 재료로 손 꼽힌다.

» 형광체는 일반적으로 모체(Host), 활성이온(Activator), 증감제(Sensitizer)로 구성됨. 활성이온은 모체 내 양이온 자리에 치환되어 발광 특성을 나타냄. 이온 반경 차이가 15% 이내일 때 안정적인 치환 가능함(Hume-Rothery rule). Eu³⁺는 발색 중심으로, 주로 주황색 ~ 빨간색 발광을 유도함.

3. 실험 과정

4. 실험 결과

5. 참고문헌

» 초학자를 위한 형광체 입문 (유형선, 강동석, 전덕영) (한국과학기술원 신소재공학과) (2010년 한국정보디스플레이학회)

딱히 전공 관련해서 일 하고 있지는 않지만 기억나는대로 어릴적 학교 다닐때 실험 했던 것들 올려봅니다 🙂

DMAC + MEK 9대1비율, 전압 44KV

방사 실험은 역시 냄새가 지독하지요. 실험 시 에는 안전장구를 착용 합시다.

오래전 실험 한 것이라 자세히 기억은 안나요. 🙂